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食品中水分测定为什么要用海砂

为什么用海砂要先进行前处理?

海砂中如含有云母、轻物质、有机物、硫化物及硫酸盐、氯盐等物质,有些物质在进过一定的温度时,会挥发出来,影响水分测定的结果;所以在通过海砂为介物烘干样品的时候必须先用6N盐酸煮沸0.5小时,用水洗至中性,再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5小时,用水洗至中性,经105℃干燥后才能使用。

为什么要用海砂而不能直接干燥?

食品中有些样品,在取样的时候大多采用干燥皿或者铝制托盘,在国标中提到过在样品取样量为5-10g,而市场干燥皿或者铝制托盘的直径为70-90mm,那么其样品的厚度应该在2-4mm,在烘箱的温度辐射下,由于样品厚度以及很长时间的烘烤,样品外部容易快速氧化(节壳),而内部少量的水分不能充分的挥发出来,容易照成数据偏差。
而采用海砂其目的就是热传导,从而避免以上问题的出现

为什么深芬仪器的水分测定仪可以直接干燥样品而不用海砂?

深芬仪器快速水分测定仪采用直径为110mm铝盘和石英钨卤红外线辐射加热方式可直接从物质内部加热、其加热均匀、穿透力强、能够快速检测样品的水分含量,智能化操作,一般样品只需几分钟即可完成测定,是一种新型的快速检测仪器。


GB/T 5009.3-2003 
一、目的与要求:

1、了解采用常压干燥法以及真空干燥法测定水分的方法。

2、熟练和掌握分析天平使用方法。

3、明确造成测定误差的主要原因。

二、直接干燥法:

1、原理:

食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。直接干燥法适用于在95-105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。

2、试剂:

a、6N盐酸:量取100ml盐酸,加水稀释至200ml。

b、6N氢氧化钠溶液:称取24克氢氧化钠,加水溶解并稀释至100 m1。

c、海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N盐酸煮沸0.5小时,用水洗至中性,再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5小时,用水洗至中性,经105℃干燥备用。

3、操作方法:

a、固体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于95-105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5/1.0小时取出盖好,置干燥器内冷却0.5小时,称量,并重复干燥至恒重。称取2.00-10.0克切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm,加盖称量后,置95-105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2-4小时后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5小时后称量。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右,取出,放干燥器内冷却0.5小时后再称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。

b、半固体或液体样品:取洁净的蒸发器,内加10.0克海砂及一根小玻璃棒,置于95-105℃干燥箱中,干燥0.5-1.0小时后取出,  放入干燥器内冷却0.5小时后称量,并重复干燥至恒量。然后精密称取5-10克样品,置于蒸发器中,用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置95-105℃干燥箱中干燥4小时后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5小时后称量。以下按a自“然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右”起依法操作。

计算:

X=(m1-m2)/( M3-m1)×100

X:样品中水分的含量,%

m1:称量瓶(或蒸发皿加海砂,玻棒)和样品的质量,g;

m2:称量瓶(或蒸发皿加海砂,玻棒)和样品干燥后的质量,g;

m3:称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量,g。

三、减压干燥法:

1、原理:

食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量,适用于含糖,味精等易分解的食品。

2、仪器:真空干燥箱。

3、操作方法:

按直接干燥法要求称取样品,放入真空干燥箱内,将干燥箱连接水泵,抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为300-400mmHg),并同时加热至所需温度(50-60℃)。关闭通水泵或真空泵上的活塞,停止抽气,使干燥箱内保持一定的温度和压力,经一定时间后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中0.5小时后称量,并重复以上操作至恒量。 计算同直接干燥法。

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